影響比表面積分析儀及孔隙分析儀的因素有幾個？樣品處理很關鍵
點擊次數(shù)：2089 更新時間：2020-04-02
多孔材料的比表面積分析儀和孔徑分布測試在各行各業(yè)已逐步引起人們的普遍重視。本文介紹了比表面積分析儀及孔隙分析儀的原理、特點及應用,提出了樣品測試中的幾個影響因素。
比表面積是指1g固體物質的總表面積,即物質晶格內(nèi)部的內(nèi)表面積和晶格外部的外表面積之和。是評價粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的一項重要參數(shù)。多孔材料比表面積分析儀及孔分布的測定在科研和工業(yè)生產(chǎn)中越來越引起人們的重視。
一、比表面積測試原理
BET法的原理是物質表面(顆粒外部和內(nèi)部通孔的表面)在低溫下發(fā)生物理吸附,假定固體表面是均勻的,所有毛細管具有相同的直徑;吸附質分子間無相互作用力;可以有多分子層吸附且氣體在吸附劑的微孔和毛細管里會進行冷凝。多層吸附是不等吸滿就可有第二層吸附,第二層上又可能產(chǎn)生第三層吸附,各層達到各層的吸附平衡時,測量平衡吸附壓力和吸附氣體量。所以吸附法測得的表面積實質上是吸附質分子所能達到的材料的外表面和內(nèi)部通孔總表面之和。
氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細冷凝現(xiàn)象和體積等效交換原理,即將被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。毛細冷凝指的是在一定溫度下,對于水平液面尚未達到飽和的蒸氣,而對毛細管內(nèi)的凹液面可能已經(jīng)達到飽和或過飽和狀態(tài),蒸氣將凝結成液體的現(xiàn)象。
二、測試影響因素
在測試中,除了儀器本身的精度,以下幾個因素對測試結果也會產(chǎn)生非常重要的影響。
1.樣品處理
由于吸附法測定的關鍵是吸附質氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中,因此樣品顆粒表面是否干凈至關重要。樣品處理的目的主要是讓非吸附質分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來,一般情況下,真空脫氣分兩步,100°C左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子,350°C左右去除有機物。特殊樣品應特殊處理,對于含微孔或吸附特性很強的樣品,常溫常壓下很容易吸附雜質分子,有時需要通入惰性保護氣體,以利于樣品表面雜質的脫附?？傊畼悠奉A處理不當對測試結果有很大影響。